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气相色谱仪原理结构以及操作

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气相色谱仪原理结构以及操作

发布日期:2017-12-27 00:00 来源:http://debonere.com 点击:

气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,先离开色谱柱进入检测器,而吸附力强的组分不容易被解吸下来,因此离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。

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1、基本原理 

气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。 


 

2、气相色谱结构及维护 

2.1 进样隔垫 

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进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。 

一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:

(1)出现“鬼峰”;

(2)保留时间和峰面积重现性差;

(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。 



2.2 玻璃衬管

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气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。 

玻璃衬管清洗的原则和方法

当以下现象:

(1)出现“鬼峰”;

(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。


清洗的方法和步骤如下:

(1)拆下玻璃衬管;

(2)取出石英玻璃棉;

(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。 

玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。 


2.3 气体过滤器

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变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。 

由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。 


2.4 检测器 

如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。下面对检测器的日常维护作简单讨论: 


2.4.1火焰离子化检测器(FID) 

(1) FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。 

(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。 

(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。 

(4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。 


2.4.2 火焰热离子检测器(FTD) 

FTD使用注意事项: 

(1) 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h; 

(2) 载气:N2或He,要求纯度99。999%。一般He的灵敏度高; 

(3) 空气:尽量是选钢瓶空气,无油; 

(4) 氢气:要求纯度99。999%。 

另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。 


2.4.3火焰光度检测器(FPD) 

FPD使用注意事项: 

(1) FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同; 

(2) 顶部温度开关常开(250℃); 

(3) FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为 100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃; 

(4) 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源; 

(5) 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。 


2.4.4热导检测器(TCD) 

TCD使用注意事项: 

(1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源; 

(2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧; 

(3)用氢气作载气时,气体排至室外; 

(4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气; 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染; 清洗措施:正己烷浸泡冲洗。


2.4.5 电子俘获检测器(ECD) 

ECD使用注意事项: 

(1)气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生: 

(2)使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min); 

(3)操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃,否则检测器很难平衡。

(4)关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。

 

3、基本操作

3。1 加热 

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言

3.1.1过温定位法

将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置

3.1.2 分步递进定位法

将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.

3.2 调池平衡 

调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出,讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等。

3.3 点火 

  氢焰气相色谱仪,开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火,然而.我们经常会遇到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧.供同行们相试。

3。3。1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况 此法通用

3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况

3。4 气比的调节 

氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。本着上述原则,气比应按下法调节:

(1)氮气流量的调节:在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素,调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。

(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验,先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量.再调节空气流量,在调节空气流量时.要观察基流的改变情况,只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止。最后再将氢气流量上调少许。 

3。5 进样技术 

在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样,在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象。

3.5.1 进样量

进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升.气体样品一般为0.1~10毫升,在定量分析中,应注意进样量读数准确。

(1)排除注射器里所有的空气

用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到这一点。

还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上,任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子.空气就会被排掉。

(2)保证进样量的准确 

用注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体,推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖,至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走。

3.5.2 进样方法

 用一只手(通常是左手)把针插入垫片.注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。

3.5.3 进样时间

进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率。


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